style="width:4.62009in;height:5.80668in" /> 本文是学习GB-T 34162-2017 天然气 砷含量的测定 高锰酸钾取样法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用高锰酸钾溶液吸收测定天然气中砷含量的方法。
本标准适用于天然气中砷含量≥0.05 mg/m³ 的天然气样品的测定。
本标准适用于硫化氢含量低于20 mg/m³ 的天然气中砷含量的测定。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13609 天然气取样导则
天然气通过装有高锰酸钾溶液的吸收器，气体中以三烷基砷化合物[如三甲基砷
As(CH₃ )。 或三乙 基砷 As(C,H₅)₃ ]
形式存在的砷化合物被氧化吸收。吸收溶液用真空汽提除去烃类，经滤纸过滤，蒸馏
水洗涤后定容。溶液中生成的砷化合物在电感耦合等离子体的高温作用下分解形成激发态原子和离
子，激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过
光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的光强度，光的强度与砷含量成正比。用系列砷标准溶液，采
用标准曲线法，对砷含量进行测定。通过换算得到天然气中砷含量。
4.1 去离子水：符合 GB/T 6682 中二级水的规格。
4.2 砷标准溶液：国家二级或国家一级标准物质，质量浓度p(As)=1 mg/L～1000
mg/L,优先选用 低浓度标准物质，以减少多级稀释带来的误差。
4.5 氩气：纯度不低于99.999%。
4.7 定量分析滤纸：70 mm 或90 mm 直径。
4.8 玻璃锥形漏斗：60 mm 或90 mm 口径。
4.9 乳胶管，内径6 mm, 外 径 9 mm, 壁厚1.5 mm。
GB/T 34162—2017
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：连续10次砷标准溶液(1 mg/L)
测量值的相对标准偏差≤3%; 在不少于2h 内，间隔15 min
以上，重复6次砷标准溶液(1 mg/L) 测量值的相对标准偏差≤4%。
5.2 玻砂吸收器：见图1,内附3号玻璃砂芯板。
单位为毫米
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图 1 玻砂吸收器
5.3 玻璃孔板吸收器：见图2,内附玻璃孔板，板上均匀分布有20个直径0.5
mm～1.0mm
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图 2 玻璃孔板吸收器
GB/T 34162—2017
5.5 湿式气体流量计：分度值0.02 L,示值误差±1%。
5.6 温度计：测量范围-30℃~20℃和0℃~50℃,分度值0.5℃。
5.7 空盒压力计：测量范围80 kPa～106 kPa,分度值0.1 kPa。
单位为毫米
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图 3 吸收器架
5.9 移液管：A 级，1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。
5.12 电子天平：精度不低于0.01 g。
5.13 真空泵：抽气速率0.25 L/s。
6.1 5%硝酸溶液：用量筒量取25 mL 浓硝酸(4.3),缓慢加入装有约300 mL
去离子水(4.1)的烧杯中， 搅拌均匀，加去离子水定容至500 mL。
6.2 砷校准溶液：用移液管(5.9)移取适量砷标准溶液(4.2)至50 mL
容量瓶(5.8)中，随后用5%硝酸 溶液(6.1)稀释定容，获得0.05 mg/L,0.1
mg/L,0.5 mg/L,1 mg/L,5mg/L,10 mg/L 的砷校准溶液。
也可以根据待测样品砷含量范围，适当调整砷校准溶液浓度及其范围。
6.3 0.5%高锰酸钾溶液：称取2.5 g 高锰酸钾(4.4),将其加入装有约300 mL
去离子水(4.1)的烧杯 中，搅拌均匀，加去离子水定容至500 mL。
按GB/T13609
执行。采用不锈钢管将天然气从管道中引出，随后采用短节胶管连接到取样容器。
GB/T 34162—2017
砷的吸收应在取样现场完成。不同砷含量推荐的天然气流量和取样体积见表1。
表 1 不同砷含量天然气流量和取样体积
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吸收装置见图4。在吸收器(5.2或5.3)中加入40 mL0.5%
高锰酸钾溶液(6.3),用洗耳球在吸收
器入口轻轻地鼓动使一部分溶液进入吸收器下部的空间。用短节胶管将各部分紧密对接。全开螺旋
夹，缓缓打开取样阀，用待分析气体经排空管充分置换取样导管内的气体。记录流量计初始读数。调节
或关闭螺旋夹使气体以一定的流量通过吸收器。吸收过程中分几次记录气体的温度和大气压力。达到
表1推荐的取样体积后，关闭取样阀，记录取样体积、气体平均温度和大气压力。取下吸收器，将溶液带
回实验室处理和分析。
GB/T 34162—2017
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说 明 ：
2——取样阀；
3——螺旋夹；
4——排空管；
5——砷吸收器；
6——温度计；
7——湿式气体流量计。
图 4 吸收装置示意图
8.1.1 漏斗上垫好滤纸，将溶液过滤至50 mL 容量瓶中，用约8 mL
的去离子水冲洗滤纸表面残留的 物质。
8.1.2
用乳胶管(4.9)将容量瓶口连接到真空泵，打开真空泵开关，真空汽提溶液中烃类物质5
min~
10 min,随后取下容量瓶，用0.5%高锰酸钾溶液(6.3)定容至50 mL。
8.2.1
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，浓度从低到高依次分析砷校准溶液(6.2),获得的校准
曲线的线性相关系数应不低于0.999。
8.2.2 重复测定待测样品两次，以两次结果的平均值作为最终测定结果。
气样校正体积Vn 的计算按式(1)计算：
style="width:3.48006in;height:0.63338in" /> (1)
GB/T 34162—2017
式中：
V 。- 气样校正体积，单位为升(L);
V — 气样体积，单位为升(L);
— 取样时的平均大气压力，单位为千帕(kPa);
Pv- 温 度 t 时水的饱和蒸气压，单位为千帕(kPa);
t ——气样平均温度，单位为摄氏度(℃)。
天然气中的砷含量p 按式(2)计算：
style="width:2.25333in;height:0.62656in" /> (2)
式中：
p — 天然气中砷含量，单位为毫克每立方米(mg/m³);
c —
电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得的溶液中砷含量，单位为毫克每升(mg/L);
V 。— 气样校正体积，单位为升(L);
0.05——容量瓶体积，单位为升(L)。
取两个平行测定结果的算术平均值作为试验结果。砷含量低于0 . 1 mg/m³
时，结果修约至 0.001 mg/m³;砷含量在0.1 mg/m³ 和10 mg/m³
之间时，结果修约至0.01 mg/m³; 砷含量大于10 mg/m³
时，结果修约至0.1 mg/m³。
同一操作者，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一天然气样品测得的两个试验结果的差值与
平均值之比不超过表2所示数值，即视为可靠。
表 2 重复性
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目前尚未获得可用的试验统计数据。然而期望不同实验室的不同操作人员在正常和正确使用本试
验方法的情况下，对同一气样进行分析获得的两个独立结果的差值与平均值之比在±20%(95%置信
限)的范围内。
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